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卡尔费休水分测定法是经典的水分测定技术,涵盖了容量法和库伦法两大核心方法。这两种方法虽然在操作上有所不同,但均基于卡尔费休试剂与样品中的水发生氧化还原反应的原理。
容量法卡尔费休水分测定仪,其核心在于使用卡氏试剂作为标准液。当这种试剂与样品接触时,会与其中的水分发生定量反应。通过精确测量消耗的标准液体积,可以计算出样品的含水量。这种方法通常用于测定样品中相对较高含量的水分,其测定范围一般为10ppm至100%。对于含水量较高的样品,如化学试剂溶液等,容量法可以很方便地进行测定。然而,当样品含水量较低时,对仪器的精度要求较高,并且需要更准确地控制滴定过程。
相比之下,库伦法卡尔费休水分测定仪则利用电解电极产生碘,并依据电解碘所需的电量与碘之间的定量关系来计算含水量。这种方法是绝对测定,无需确定滴定度,且能够测量样品中的微量水分,具有非常高的灵敏度和准确度。库伦法卡尔费休水分测定仪的测定范围一般为1ppm至5%,非常适合检测极低水分含量的样品,如电子工业中的电子元器件封装材料、药品行业中的高纯度药物原料等。不过,当水分含量过高时,库伦法可能会因为反应过于剧烈或电解池中的试剂消耗过快等原因导致测量不准确。
在实际应用中,选择哪种方法应根据具体的实验需求来定。例如,对于含水量较高的样品,容量法卡尔费休水分测定仪可能更为适用;而对于需要检测微量水分的样品,库伦法卡尔费休水分测定仪则更具优势。此外,这两种方法都已在多个国家被定为标准分析方法,用于校准其他分析方法和测量仪器。